一种二氟磷酸锂的制备方法_2017101988549_说明书_专利查询_专利网

技术掷还

本发明物属于动力锂离子电池创造掷还。,详细是一种锂电池加成的二氟磷酸锂的制剂方法。

背景幕布技术

眼前,受智能手机、换挡电源、划线台电脑及否则经商迫使,奇纳锂电池道具产值长期性增长。而且,锂离子电池的敷用药不再禁闭消耗电子,电力和储能两个新敷用药取来无限的的斑点。在使移近几年里,锂离子电池将变成独身不时拉长说的全球道具。。同时,跟随其敷用药掷还的形成,对电池特点的更多的改善的不得不也设法对付了履行。。

已有考虑使知晓在电解质中添加二氟磷酸锂可以举起锂离子二次电池的高温特点、环绕特点、电池机能等回忆特点。二氟磷酸锂的制剂通常采取列举如下方法:譬如,运用P2O3F4用金属盐或NH3回应经文合法性剂两种氟汽水,这种方法有很多地副经商。,离去精炼难;经过二氟磷酸和金属漂白粉的回应经文合法性剂两种氟汽水,经商打中残留氯离子,势力电池机能;采取LiPF6混合氯化锂,以后通入蒸汽的方法取得二氟磷酸锂,这样方法很卑鄙地。,但回应经文不易相处的把持。,很多地副经商,很难污染,不合格的大尺度虚构;采取LiPF6和水回应经文制剂二氟磷酸锂,回应经文不易相处的把持,将发生豚脂族4F等势力电池机能的粗劣品物,污染几乎不轻易,很难买到高纯正的经商。更,CN 101847753A空旷了一种应用行情的卑鄙地从科学实验中提取的评价以简略的方法制剂可用作二次电池非水电解质加成的的二氟汽水,该二氟汽水是经过六氟磷酸锂与充二氧化碳于在非水可融化的中回应经文制剂的。用这种方法制剂的两种氟汽水是一种融化。,两种氟汽水的展开敷用药几乎不十二分成。,两种氟汽水融化具有微溶性氟化反应物。,它可能会对锂电池的运用发生负面势力。。

从评价,目前的的制剂方法在杂多的缺陷。,或奔流复杂、本钱高,难以工业化虚构,或生产低、更多副经商,不易相处的污染,制剂的两种氟汽水的纯正较低。,势力经商机能。

发明物实质

职此之故,本发明物所要处理的技术成绩符合储备物质一种二氟磷酸锂的制剂方法。本发明物储备物质的制剂方法简略、技术简略。、低本钱高纯正经商。

获得是你这么说的嘛!球门,本发明物采取以下技术中间物:

一种二氟磷酸锂的制剂方法,包孕以下靠近:

头等保暖的高烧下的LiPF6充二氧化碳于充二氧化碳于混悬液;在第二份食物保暖的高烧下回应经文设法对付二氟磷酸锂(LiPO2F2);

内侧,第二份食物保暖的高烧高于头等保暖的高烧。。作为选择,本发明物的制剂方法包孕以下靠近:

(1)头等保暖的高烧下的LiPF6充二氧化碳于充二氧化碳于混悬液,二次保暖的回应经文,第二份食物保暖的高烧高于头等保暖的高烧。;回应经文方程列举如下:

LiPF6+2Li2CO3=4LiF+2CO2+LiPO2F2

(2)过滤靠近(1)回应经文易变的;

(3)将结块从靠近(2)滤入有机可融化的中,以后过滤。,滤除是氟化反应锂。;

(4)将靠近(3)过滤所得滤出液挥发后所得湿品减轻设法对付所述二氟磷酸锂。

作为选择,所述第二份食物保暖的高烧较所述头等保暖的高烧高5-25℃,诸如,在摄氏7度。、9℃、13℃、16℃、20℃、23摄氏温度等。。

偏爱地,头等保暖的高烧为45~70℃。,诸如,在摄氏48度。、52℃、57℃、61℃、66摄氏温度等。,冠高烧为55-65℃。,第二份食物保暖的高烧为65~85℃。,诸如,在摄氏68度。、72℃、75℃、79摄氏温度等。,冠值为68~80℃。,更多的使尽可能有效是75摄氏温度。。

把持头等高烧有助于铅白锂在可融化的中连续的一段工夫,对第二份食物步的回应经文。LiPF6热辩解开始于摄氏80度。,因回应经文非凡的靠近高烧,将发生大批的辩解乘积。,生产低。这样,设定是你这么说的嘛!高烧可经过设定获得所需高烧。。是你这么说的嘛!高烧设定可取得较高的生产。。

偏爱地,充二氧化碳于充二氧化碳于悬架的制剂和回应经文。

偏爱地,保暖的是经过高微温的高温环绕举行的。。

偏爱地,铅白充二氧化碳于悬架中铅白锂的浓度,诸如,、、、、、等,首选为。

充二氧化碳于充二氧化碳于悬架可经过搅拌连接充二氧化碳于中。,搅拌高速没特别限度局限。,诸如,它可以是250r/min。。

偏爱地,LiPF6充二氧化碳于的痣比为1。,诸如,1:、1:、1:、1:、1:2、1:、1:、1:、1:、1:附加物,首选为1:1-3,更多的首选为1:。

偏爱地,将LiPF6迟延充二氧化碳于充二氧化碳于混悬液。

偏爱地,连接奔流的工夫超越5分钟。,首选为5-20分钟,更多的首选为10分钟。

喂入奔流中回应经文高烧的测量,偏爱地,连接奔流的高烧小于摄氏72度。。

偏爱地,回应经文是在搅拌下举行的。。

偏爱地,回应经文工夫超越1小时。,首选为1-6小时,更多的首选为6小时。

偏爱地,充二氧化碳于是碱或碱土金属的充二氧化碳于。,首选为铅白锂。应用铅白锂取得高纯正经商。

偏爱地,铅白钙是两个铅白乙酯(DEC)。。

作为选择,靠近(2)打中过滤采取应压试验封滤除。,偏爱渗透的孔为5μm。。

偏爱地,滤除中氮的保卫。

偏爱地,过滤技术(1)滤饼挥发减轻,挥发和减轻的加油经过电匣冷凝。,回收应用。

作为选择,靠近(3)打中有机可融化的是氟化反应锂可融化的。,首选为甘醇二甲醚和/或乙腈,更多的首选为乙腈。

偏爱地,搅拌有机可融化的打中滤饼。

偏爱地,搅拌工夫超越1小时。,首选为2小时。

偏爱地,滤除运用应压试验闭式滤除。,偏爱渗透的孔为2μm。。

作为选择,靠近(4)打中减轻是在震动减轻器中举行的。。

偏爱地,减轻奔流打中氮气保卫。

偏爱地,氮气流量为5~20L/min,首选为10L/min。

偏爱地,减轻高烧为70~90℃。,首选为78-82℃,减轻工夫超越5小时。,首选为10小时。

偏爱地,融化挥发后挥发、冷凝再应用。冷凝器输出使竖起及冷凝有基地的,冷凝液可以再应用。。

作为选择,本发明物的制剂方法包孕以下靠近:

(1)手套箱机遇,添加600千分之一升的DEC到1L的PFA匣,同时翻开磁力搅拌器,在PFA匣中启动搅拌器,搅拌高速为250r/min。,以后连接1mol铅白锂,使它变成观众参与;

(2)开高高温环绕有基地的,保暖的PFA匣,高烧把持在55~65摄氏温度,迟延连接0.5痣 LiPF6,加10分钟,喂入奔流中回应经文高烧的测量,高烧把持在摄氏68度以下。;装抛光后,PFA匣的高烧为,搅拌2小时。加油溢出物的注意,气体悬架;

(3)悬架经过应压试验封滤除过滤。,孔把持5微米,滤出液储在A匣中。,滤饼被去除到由FPA从科学实验中提取的评价制成的旋转挥发器中。,空虚挥发减轻,挥发和减轻的加油经过电匣冷凝。,储在独身匣中运用;

(4)在500千分之一升PFA匣中连接200千分之一升甘醇二甲醚,开式磁搅拌器,在PFA匣中启动搅拌器,手套箱机遇中添加C级滤饼,搅拌2小时,工业豚脂族2F2溶于可融化的,LiF在甘醇二甲醚中极难融化;

(5)是你这么说的嘛!悬架重行进入应压试验滤除。,孔为1μm。,融化在PFA旋转挥发器打中消失,冷凝器输出使竖起及冷凝有基地的,冷凝液进入B匣。。旋转挥发后的湿经商进入DR震动减轻器,减轻奔流打中N2容纳10L/min,减轻高烧把持在78~82℃中间。,减轻工夫10h虚构目的经商。

本发明物以六氟磷酸锂、铅白锂为最基本的,以DEC/氟化反应锂难溶可融化的作为回应经文连同离去精炼的可融化的来制剂二氟磷酸锂,杂多的最基本的的装饰创作,最基本的易得,价格卑鄙地。,虚构本钱低,简略技术奔流,经商生产高,能力好等。本发明物的方法制得的二氟磷酸锂经商纯正可以获得%很,履行动力锂离子电池虚构的现实不得不。这样,本发明物具有良好的合算的评价和社会评价。,趋向展开敷用药。

附图阐明

图1是使生效例6。19F-NMR身负重担的人;

图2是使生效例6。19P-NMR身负重担的人。

详细使生效方法

为了更轻易听说本发明物,本发明物的使生效例列举如下。这样掷还的工匠必然要光滑的,所刻画的使生效例仅用于帮忙听说本发明物。,不应尊敬对本发明物的详细限度局限。。

使生效例1

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